第7章 聯用技術-6（遲錫增）

7.4.3.2 LC-AFS聯用中的柱切換技術：

LC-AFS聯用中經常會使用到離子色譜柱，但通常的單根離子色譜柱無法同時分離陰、陽離子及中性物質，所以要同時分析某種元素的全部形態時，經常會采用多柱切換技術來實現，下面分別介紹兩種多柱切換系統。

Suner等人[75]采用陰、陽離子柱切換LC-AFS/AAS系統測量了海產品中的As形態，其裝置示意于圖7.38中。其分析流程為樣品被泵1輸入的流動相帶入PRP X-200陽離子交換柱，陰離子和中性物在柱中不保留，死體積洗脫，此時切換閥在位2，所以流出物直接進入PRP X-100陰離子交換柱；4分鐘后切換閥轉到位1，此時陰離子和中性物已從PRP X-200柱*洗脫進入PRP X-100柱，而所有陽離子仍未洗脫，此時兩個色譜柱相對*獨立，分別出峰，其分析結果見圖7.39。從圖中可知，該系統對As的各種形態都能較好的分離檢測。此種柱切換裝置將陽離子柱和陰離子柱結合，獲得了較好的分離效果；但除進樣一次外，基本相當于兩套裝置，實用意義不大。

圖7.38 LC-AFS裝置示意圖(陰、陽離子柱切換)

圖7.39 用LC-AFS裝置分析砷形態的結果(陰、陽離子柱切換)

Gomez-Ariza等人[76] 采用陰離子柱和C18柱切換LC-AFS/AAS系統測量了尿中的As形態，其裝置示意于圖7.40中。其分析流程為：樣品被泵輸入的流動相1(H2O)帶入陰離子交換柱，陰離子被保留在柱上，陽離子和中性物死體積洗脫，此時切換閥在位2，所以陽離子和中性物直接進入C18柱，被分離后經在線微波氧化接口轉化為無機硒后，流入AFS檢測；當陽離子和中性物從C18柱上全部被洗脫后，切換閥轉到位1，此時流動相改為1g/L的醋酸鈉，保留在陰離子柱上的物質被洗脫，被AFS檢測；當陰離子*洗脫后，采用0.01% HNO3和H2O清洗恢復陰離子柱，該系統的分析結果見圖7.41。從圖中可知，該系統可在15分鐘內對五種Se的形態較好的分離檢測。此種柱切換裝置將C18柱和陰離子柱結合，充分利用了兩種分離柱的特性，用一臺高壓泵、一套接口、一臺AFS、一次進樣測定了五種性質不同的Se形態，具有很好的實用價值。